Tp 01 Détermination de la solubilité mutuelle de deux liquides

 TD Corrige distillation-rectification

exercice 01

On désire séparer, en discontinu, l'éthanol contenu dans 1000 kg de mélange eau - alcool à 25% poids en alcool. On souhaite de plus récupérer 80% de l'alcool dans le distillat. On dispose pour l'opération d'une colonne à 6 plateaux théoriques (dont le bouilleur) et on choisit d'opérer de manière à ce que le distillat ait un titre massique en alcool de 90%.

1.  Déterminer le titre molaire et massique noté x_azéo de l'azéotrope eau-alcool.
2. L'installation est démarrée à reflux total. En considérant que la composition du bouilleur est identique à celle de la charge, soit 25%, déterminer la composition du produit obtenu en tête avant que l'on ait commencé à soutirer du distillat
3. Déterminer les masses, titres massiques, nombre de moles et titres molaires du distillat, du résidu et de la charge.Vérifier que pour obtenir la qualité de distillat souhaitée, il faut appliquer un taux de reflux d'environ 3,5 en début de rectification, et de 7 en fin de rectification.

Données: courbe d'équilibre liquide-vapeur du mélange eau-éthanol; Méth=46g.mol-1; Meau=18g.mol-1

correction

1°) La lecture de la courbe d'équilibre donne le titre molaire de l'azéotrope eau-éthanol, soit environ 88%. Le titre massique sécrit xazmass=88×46/(88×46+12×18)=95%.



Construction de Mc Cabe et Thiele à reflux total



2°) On considère que la composition initiale du bouilleur est xB,imol(25/46)/(25/46+75/18)=11.54%. On effectue alors la construction de McCabe et Thiele en partant de xB,imol=11.54% et s'appuyant sur la bissectrice (reflux total), en traçant 6 étages théoriques. On trouve ainsi la composition du distillat initial                                                  xD,imol=81.5%, soit xD,imass=81.5×46/(81.5×46+18.5×18)=91.8%.

3°) On récupère 80% de l'alcool dans le distillat, ce qui s'écrit D xD = 0.80 F xF (1). Nos trois inconnues sont xW, D et W. On écrit les équations de bilan matière global et en éthanol, ce qui nous donne trois équations à trois inconnues.

F = D + W (2), et F xF = D xD + W xW (3)

De (1) on tire D = 0.80 F xF / xD = 0.80×1000×0.25/0.90 = 222.2 kg

De (2) on tire W = F - D = 1000-222.2 = 777.8 kg

De (3) on tire xW = (F xF - D xD)/W = (1000×0.25-222.2×0.90)/777.8 = 6.43%

On en tire le tableau suivant exprimé en masses:

	Masse (kg)	Titre massique	Masse éthanol (kg)	Masse eau (kg)
Charge	1000	25%	250	750
Distillat	222.2	90%	200	22.2
Résidu	777.8	6.43%	50	727.8

et le tableau suivant exprimé en moles:

	Moles	Titre molaire	Moles d'éthanol	Moles d'eau
Charge	5435+41667 =47102	5435/47102 =11.54%	250/46e-3 =5435	750/18e-3 =41667
Distillat	4378+1233 =5581	4348/5581 =77.9%	200/46e-3 =4348	22.2/18e-3 =1233
Résidu	1087+40433 =41520	1087/41520 =2.62%	50/46e-3 =1087	727.8/18e-3 =40433

4°) En début de rectification, le titre molaire du bouilleur est xB,imol=xFmol=11.54%, et le titre du distillat souhaité est 77.9%. Pour un taux de reflux de 3.5, on a xD/(R+1)=0.779/4.5=0.173. Lorsque l'on effectue la construction de McCabe et Thiele en partant de 11.54%, s'appuyant sur la droite opératoire passant par (0.779;0.779) et coupant l'axe (o;y) en 0.173, on trouve 6 étages théoriques. C'est donc bien le taux de reflux à appliquer en début de rectification.





En fin de rectification, le titre molaire du bouilleur est xB,fmol=xWmol=2.62%, et le titre du distillat souhaité est 77.9%. Pour un taux de reflux de 7, on a xD/(R+1)=0.779/8=0.097. Lorsque l'on effectue la construction de McCabe et Thiele en partant de 2.62%, s'appuyant sur la droite opératoire passant par (0.779;0.779) et coupant l'axe (o;y) en 0.097, on trouve 6 étage théoriques. C'est donc bien le taux de reflux à appliquer en fin de rectification.